Журнал неорганической химии, 2020, T. 65, № 6, стр. 856-864

Получение и исследование кристаллов ниобата лития, легированных магнием и цинком

С. М. Маслобоева a*, И. В. Бирюкова a, М. Н. Палатников a, Н. А. Теплякова a

a Институт химии и технологии редких элементов и минерального сырья им. И.В. Тананаева – обособленное подразделение Федерального государственного бюджетного учреждения науки Федерального исследовательского центра “Кольский научный центр РАН”
184209 Апатиты, Академгородок, 26а, Россия

* E-mail: sofia_masloboeva@mail.ru

Поступила в редакцию 21.11.2019
После доработки 09.01.2020
Принята к публикации 30.01.2020

Полный текст (PDF)

Аннотация

Разработана технология получения кристаллов ниобата лития двойного легирования (LiNbO3:Mg:Zn), обладающих высокой оптической однородностью и стойкостью к оптическому повреждению, что открывает перспективу их использования в качестве компонентов фотоники и нелинейной оптики. Кристаллы выращены из шихты LiNbO3:0.145 мас. % Mg:1.98 мас. % Zn, синтезированной методом гомогенного легирования. Предложенная схема может служить основой промышленной технологии получения легированных монокристаллов ниобата лития.

Ключевые слова: ниобат лития, гомогенное легирование, фоторефрактивный эффект, лазерная коноскопия, фотоиндуцированное рассеяние света

ВВЕДЕНИЕ

К одним из важнейших материалов, широко используемых в современной опто- и акустоэлектронике, фотонике и квантовой электронике, относится нелинейно-оптический фоторефрактивный монокристалл ниобата лития (LiNbO3). За счет того, что LiNbO3 является нестехиометрической фазой переменного состава, можно в широких пределах управлять свойствами этих монокристаллов и получать функциональные материалы различного назначения с заданными физическими характеристиками для микроэлектроники, интегральной оптики и других приложений. В многочисленных работах [115] показано, что легирование кристаллов LiNbO3 как “нефоторефрактивными” (Mg, Zn и др.), так и “фоторефрактивными” примесями (Fe, Cu и др.) ведет к изменению кристаллической структуры LiNbO3 и, соответственно, созданию материалов с новыми свойствами. Так, интерес к исследованию кристаллов LiNbO3:Zn и LiNbO3:Mg обусловлен их высокой стойкостью к оптическому повреждению и возможностью использования в планарной технологии оптических преобразователей на периодически поляризованных структурах [2, 15]. В то же время в кристаллах двойного легирования LiNbO3:Mg:Zn наблюдается сдвиг края поглощения в коротковолновую область и имеет место существенное повышение нелинейно-оптических коэффициентов по сравнению с кристаллами LiNbO3:Mg и LiNbO3:Zn [16, 17], что определяет интерес к исследованию этих кристаллов.

Таким образом, для получения нелинейно-оптических материалов с рекордными оптическими характеристиками перспективны именно кристаллы двойного легирования LiNbO3:Mg:Zn. В таких кристаллах за счет перераспределения примесей и собственных дефектов следует ожидать существенного изменения свойств. Интерес представляют кристаллы LiNbO3, в которых достигаются “пороговые” концентрации допирующих примесей, при которых изменение свойств происходит скачкообразно [18]. Качество кристаллов LiNbO3 во многом определяется характеристиками шихты, из которой их выращивают, и прежде всего ее монофазностью, способом легирования и распределением в ней Li, Nb и легирующих добавок [19, 20]. Для разработки эффективной промышленной технологии получения оптически однородных кристаллов LiNbO3 с высокой оптической прочностью этот факт чрезвычайно важен.

В настоящее время разработано несколько методов получения легированной шихты LiNbO3:Ме [21, 22], основным из них является традиционный метод твердофазного синтеза [21], который далеко не всегда позволяет получать сильно легированные кристаллы LiNbO3 высокой степени оптической однородности. В связи с этим разработка новых методов получения легированной различными примесями шихты ниобата лития и оптимизация условий выращивания из нее кристаллов LiNbO3:Ме имеют важное научное и практическое значение.

Цель настоящей работы – разработка технологических подходов к получению кристаллов ниобата лития LiNbO3:Mg:Zn ([Mg] ~ 0.156–0.166 мас. %, [Zn] 1.71–1.74 мас. %) и исследование оптических характеристик этих кристаллов методами фотоиндуцированного рассеяния света (ФИРС) и лазерной коноскопии.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

Кристаллы ниобата лития выращивали из шихты LiNbO3:Mg:Zn, полученной методом гомогенного легирования [21]. Общая технологическая схема получения кристаллов LiNbO3:Mg:Zn представлена на рис. 1. Прекурсор Nb2O5:Mg:Zn получали из высокочистых фторидных ниобийсодержащих растворов состава, г/л: Nb2O5 117.24, F 121.25. Более подробное описание схемы синтеза шихты LiNbO3:Mg:Zn заданного состава приведено в работе [23]. Гранулированную шихту LiNbO3:Mg:Zn получали методом синтеза-грануляции [24] из смеси Li2CO3 марки “ос. ч.” и прекурсора Nb2O5:Mg:Zn. Реагенты смешивали в количествах, обеспечивающих получение легированной шихты ниобата лития конгруэнтного состава ([Li2O]/[Nb2O5] = 0.946), при этом расчет необходимого количества Li2CO3 производили по номинально чистому пентаоксиду ниобия. После проведения в течение 24 ч механоактивации исходную смесь помещали в платиновый тигель и слегка подпрессовывали. Температурный режим получения гранулированной шихты был определен по данным термического анализа на синхронном анализаторе Netzsch Sta 409 PC/PG в интервале температур 25–1250°С при скорости нагрева образцов ~10 град/мин в воздушной атмосфере. Синтез-грануляцию шихты проводили в отжиговой печи. Скорость нагрева составляла 400 град/ч, выдержка при t ~1240–1250°С – 10 ч.

Рис. 1.

Технологическая схема получения кристалла ниобата лития, легированного магнием и цинком.

Рентгенофазовый анализ (РФА) прекурсора Nb2O5:Mg:Zn и шихты LiNbO3:Mg:Zn проводили на дифрактометре ДРОН-2 со скоростью движения счетчика 2 град/мин (CuKα-излучение, графитовый монохроматор). Для идентификации фаз использовали базу данных JCPDS-ICDD 2002 (Международный центр дифракционных данных).

Распределение примеси магния и цинка в прекурсоре и шихте анализировали методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой и лазерной абляцией (ЛА МС-ИСП).

Монокристаллы LiNbO3:Mg:Zn диаметром 35 мм и длиной цилиндрической части 43 мм выращивали в направлении (001) методом Чохральского из платинового тигля диаметром 80 мм в воздушной атмосфере на ростовой установке индукционного типа “Кристалл 2” с автоматическим контролем диаметра кристалла. Масса кристалла составляла не более 20% от полной загрузки тигля. Все кристаллы имели одинаковые геометрические размеры и были получены в одинаковых тепловых условиях. Величина осевого температурного градиента составляла 1 град/мм. Технологические режимы соответствовали условию плоского фронта кристаллизации. Выращивание проводили при постоянной скорости вращения 14 об/мин и перемещении 1.1 мм/ч, скорость роста кристаллов составляла 1.6 мм/ч. После окончания программы формирования обратного конуса кристалл поднимали на 10 мм над расплавом и в течение 12 ч охлаждали до момента отключения установки.

С целью снятия термоупругих напряжений As-grown кристаллы подвергали термической обработке (ТО) в воздушной атмосфере при t = 1230°С в течение 15 ч в высокотемпературной отжиговой печи “Лантан”. Для оценки содержания примеси в легированных монокристаллах и характера изменения их концентрации по длине кристалла были срезаны пластины с верхней и нижней цилиндрической части були. В размолотых пластинах определяли концентрацию легирующих примесей методами атомно-эмиссионной спектроскопии с индуктивно-связанной плазмой (АЭС-ИСП) на спектрометре Optima 8300 ИСП-АЭС (Mg) и методом атомно-абсорбционной спектрометрии (ААС) на приборе “Квант-ФА” (Zn).

ФИРС возбуждалось второй оптической гармоникой лазера Nd:YAG (MLL‑100), λо = 532.0 нм, Р = 160 мВт. Исследуемый образец ставили на пути лазерного луча таким образом, чтобы волновой вектор световой волны был направлен вдоль оси y по нормали к входной грани кристалла, а вектор напряженности электрического поля световой волны Е параллелен оси z, совпадающей с направлением полярной оси кристалла ниобата лития Рs. В такой геометрии рассеяния эффект фоторефракции для кристалла LiNbO3 проявляется наиболее ярко. Экспериментальная установка и методика ФИРС описаны в работах [25, 26]. Рассеянное кристаллом излучение регистрировали цифровой фотокамерой на полупрозрачном экране.

Методика коноскопических исследований представлена в работах [27, 28]. Также использовали излучение лазера Nd:YAG (MLL‑100). При проведении коноскопического эксперимента кристаллический образец устанавливали на подвижной двухкоординатной оптической подставке, что позволяло просканировать всю плоскость входной грани лазерным лучом и получить множество коноскопических картин, соответствующих различным участкам поперечного сечения исследуемого образца. Ось лазерного пучка совпадала с оптической осью кристалла и составляла перпендикуляр к его входной грани. При этом мощность лазерного излучения могла изменяться от 1 до 160 мВт.

РЕЗУЛЬТАТЫ И ОБСУЖДЕНИЕ

Для выращивания монокристаллов LiNbO3:Mg:Zn шихта была синтезирована с использованием метода гомогенного легирования [21]. По данным химического анализа, концентрация ниобия в легированной шихте составила 62.28 мас. %, лития – 4.40 мас. %, что соответствует составу конгруэнтного плавления (R = [Li]/[Nb] = 0.946). Индивидуальное содержание микропримесей в шихте (мас. %: Pb, Ni, Cr, Co, V, Ti, Fe, Al < 2 × 10–4, Ca, Si < 1 × 10–3, Та < 1 × 10–2, F < 1 × 10–3) отвечало техническим требованиям к шихте LiNbO3, используемой для выращивания монокристаллов ниобата лития. Концентрация легирующих примесей Mg и Zn как в прекурсоре Nb2O5:Mg:Zn, так и в шихте была близка к расчетным значениям (табл. 1).

Таблица 1.  

Распределение магния и цинка в прекурсоре Nb2O5:Mg:Zn и шихте LiNbO3:Mg:Zn, мас. %

Элемент Nb2O5 LiNbO3
расчет АЭС-ИСП ААС расчет АЭС-ИСП ААС
Mg 0.183 0.174 0.165 0.145
Zn 2.210 2.160 2.000 1.980

Согласно рентгенограмме (рис. 2, кривая 1) чистый пентаоксид ниобия имеет моноклинную сингонию с параметрами решетки: a = 21.15, b = = 3.823, c = 19.35 Å, β = 119.80°; пр. гр. P2/m [29]. Исследования фазового состава прекурсора Nb2O5:Mg:Zn методом РФА показало, что он не является монофазным. Наряду с основной фазой, отвечающей составу Nb12O29, на рентгенограммах фиксируется появление новой фазы – ZnNb2O6 [30] (рис. 2, кривая 2).

Рис. 2.

Дифрактограммы чистого Nb2O5 (1) и прекурсора Nb2O5:Mg:Zn (2).

Результаты РФА шихты LiNbO3:Mg:Zn свидетельствуют, что в пределах погрешности данного метода анализа (3%) фиксируется образование монофазного продукта, соответствующего соединению LiNbO3 [31].

Данные, полученные с использованием метода ЛА МС-ИСП (рис. 3), свидетельствуют, что среднеквадратичное отклонение результатов анализа Sr, по которому оценивали распределение легирующих примесей в Nb2O5:Mg:Zn и LiNbO3:Mg:Zn, находится в пределах 5.2–8.7%, что не превышает величины 10%, характерной для результатов анализа стандартных образцов, например, гомогенных стандартных стекол NIST (610 или 612). Значения не превышают погрешности данного метода анализа (до 10–15%), это подтверждает химическую однородность распределения легирующих примесей Mg и Zn в прекурсоре и синтезированной на его основе шихте ниобата лития.

Рис. 3.

Изменение интенсивности аналитического сигнала изотопов Mg и Zn при лазерной абляции таблетированных образцов Nb2O5:Mg:Zn (а) и LiNbO3:Mg:Zn (б). Диаметр лазерного пучка 155 мкм, частота следования импульсов 8 Гц, мощность лазерного импульса 80% от возможной величины (1 Вт), скорость сканирования 10 мкм/с, количество импульсов – 1000.

Таким образом, была синтезирована шихта ниобата лития, отвечающая, по результатам анализа, составу LiNbO3:0.145 мас. % Mg: 1.98 мас. % Zn. Из шихты получена серия из трех кристаллов LiNbO3:Mg:Zn. После выращивания первого и второго кристаллов LiNbO3:Mg:Zn происходила догрузка тигля легированной шихтой LiNbO3:0.145 мас. % Mg:1.98 мас. % Zn. Кристаллы LiNbO3:Mg:Zn были прозрачные, вследствие незначительной потери кислорода имели коричневый оттенок, который исчезал после дополнительного отжига при 1230°С на воздухе в течение 15 ч (рис. 4).

Рис. 4.

Внешний вид кристаллов LiNbO3:Mg:Zn, выращенных методом Чохральского.

Анализ экспериментальных данных показал, что монокристаллы обладают высокой химической однородностью. Как видно из табл. 2, концентрация легирующих примесей фактически не изменяется от конуса к торцу кристаллов LiNbO3:Mg:Zn.

Таблица 2.  

Концентрации легирующих примесей в пластинах, срезанных с верхней и нижней части були, по данным ААС (для Zn) и АЭС-ИСП (для Mg)

№ кристалла Содержание легирующей примеси, мас. %
конус кристалла торец кристалла
[Zn] [Mg] [Zn] [Mg]
1 1.72 0.165 1.72 0.161
2 1.74 0.164 1.71 0.159
3 1.73 0.161 1.73 0.156

Следствием фоторефрактивного эффекта является ФИРС – релеевское рассеяние когерентного оптического излучения на фотоиндуцированных микрообластях с измененным по отношению к оптической среде показателем преломления [32]. Таким образом, ФИРС приводит к сильной деструкции лазерного луча в кристалле и является мешающим фактором при генерации и преобразовании лазерного излучения [32]. Форма и особенности спекл-структуры индикатрисы ФИРС зависят от особенностей структуры кристалла LiNbO3, состояния его дефектности, а также от поляризации излучения и геометрии эксперимента [25, 26]. Время и угол раскрытия индикатрисы ФИРС определяются электрооптическими свойствами кристалла, которые, в свою очередь, определяются глубиной электронных ловушек, подвижностью фотоэлектронов, ответственных за величину эффекта фоторефракции, а также особенностями взаимодействия лазерного излучения с дефектным кристаллом [26]. На рис. 5 видно, что для всех исследованных кристаллов LiNbO3 даже при сравнительно высокой интенсивности возбуждающего излучения (Р = 160 мВт) индикатриса ФИРС не раскрывается, а наблюдается только круговое рассеяние на статических структурных дефектах, что свидетельствует о чрезвычайно низком эффекте фоторефракции, т.е. о высокой оптической стойкости кристаллов LiNbO3:Mg:Zn. При этом картина рассеяния (индикатриса ФИРС) не изменяется во времени и сохраняет форму, близкую к кругу, на протяжении всего эксперимента (рис. 5).

Рис. 5.

Картины ФИРС кристаллов 1, 2, 3 LiNbO3:Mg:Zn (λ = 532 нм, P = 160 мВт).

Оптическая однородность полученных кристаллов была исследована методом лазерной коноскопии при мощности лазерного излучения 1 и 90 мВт (рис. 6). При малой мощности лазерного излучения (1 мВт) незначительные отличия коноскопических картин исследованных кристаллов LiNbO3:Mg:Zn от идеальных могут быть обусловлены наличием в их структуре дефектов, механических напряжений или композиционной неоднородности. Искажения коноскопических картин, появляющиеся дополнительно с увеличением мощности лазерного излучения (до 90 мВт), дают информацию о статических и флуктуирующих дефектах, наведенных в фоторефрактивном кристалле лазерным излучением.

Рис. 6.

Коноскопические картины кристаллов 1, 2, 3 LiNbO3:Mg:Zn (λ = 532 нм, Р = 1 и 90 мВт).

Коноскопические картины всех исследованных кристаллов (рис. 6) соответствуют стандартным картинам одноосного кристалла. Картины имеют круговую симметрию, “мальтийский крест” сохраняет целостность в центре поля зрения. Коноскопические картины достаточно контрастные и четкие как при малой, так и при большой мощности лазерного излучения, что указывает на хорошее оптическое качество исследованных кристаллов. Однако на всех коноскопических картинах имеются незначительные дефекты, указывающие на некоторую структурную неоднородность кристаллов, например, вследствие неравномерного вхождения легирующих компонентов в процессе роста кристалла. Это деформация колец-изохром и “мальтийского креста” (признаки аномальной оптической двуосности), аномалии в виде дефектов изохром, а также наличие дополнительных систем интерференционных полос. Для всех исследованных кристаллов 1, 2, 3 наблюдаются признаки аномальной оптической двуосности, присутствующей в незначительной степени, слегка усиливающиеся при увеличении мощности лазерного излучения до 90 мВт для кристалла 1. Для кристаллов 2, 3 признаки аномальной оптической двуосности, наоборот, уменьшаются при увеличении мощности лазерного излучения. Такое улучшение оптического качества кристалла может быть вызвано “залечиванием” дефектов лазерным излучением при увеличении его мощности.

Таким образом, данные как ФИРС, так и лазерной коноскопии указывают на хорошую оптическую стойкость и оптическую однородность полученных кристаллов LiNbO3:Mg:Zn.

Хотя методы лазерной коноскопии и ФИРС не дают прямой информации об особенностях внутренней структуры кристаллов и дефектах, определяющих их фоторефрактивные свойства, однако позволяют получить предварительную информацию об оптической однородности и фоторефрактивных свойствах кристаллов, что важно на этапе отработки технологии выращивания кристаллов ниобата лития.

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Предложена общая технологическая схема получения кристаллов ниобата лития, легированных магнием и цинком в заданных концентрациях. При этом примеси Mg и Zn гомогенно вводили на стадии получения прекурсора Nb2O5:Mg:Zn с последующим синтезом из него шихты LiNbO3:Mg:Zn. Из шихты выращена серия из трех кристаллов LiNbO3:Mg:Zn. Каждая стадия технологического процесса подвергалась оптимизации. Подтверждено однородное вхождение примесей Mg и Zn как в прекурсор Nb2O5:Mg:Zn, так и в шихту и кристаллы LiNbO3:Mg:Zn. Методом РФА показано, что при заданных концентрациях примесей Mg и Zn и температуре прокаливания (1000°С) прекурсор Nb2O5:Mg:Zn не является монофазным, однако синтезированная из него шихта LiNbO3:Mg:Zn содержит в пределах погрешности данного метода анализа только одну фазу, соответствующую LiNbO3. Исследования кристаллов LiNbO3:Mg:Zn методами ФИРС и лазерной коноскопии подтвердили их высокую степень оптической однородности и низкий эффект фоторефракции, что указывает на высокую стойкость материала к лазерному повреждению. Проведенные исследования показали хорошую воспроизводимость как состава, так и оптических характеристик при выращивании серии кристаллов LiNbO3:Mg:Zn. Результаты работы могут служить основой технологии получения новых функциональных материалов на основе кристаллов LiNbO3:Mg:Zn двойного легирования.

Список литературы

  1. Кузьминов Ю.С. // Электрооптический и нелинейно-оптический кристалл ниобата лития. М.: Наука, 1987. 264 с.

  2. Volk T., Wöhlecke M. // Lithium Niobate. Defects, Photorefraction and Ferroelectric Switching. Berlin: Springer, 2008. 250 p.

  3. Mkhitaryan N., Zaraket J., Kokanyan N. et al. // Eur. Phys. J. Appl. 2019. V. 85. № 3. P. 30502. https://doi.org/10.1051/epjap/2019180317

  4. Abarkan M., Aillerie M., Salvestrini J.P. et al. // Appl. Phys. B. 2008. V. 92. № 4. P. 603. https://doi.org/10.1007/s00340-008-3124-1

  5. Abarkan M., Aillerie M., Kokanyan N. et al. // Opt. Mater. Express. 2014. V. 4. № 1. P. 179. https://doi.org/10.1364/OME.4.000179

  6. Argiolas N., Bazzan M., Ciampolillo M.V. et al. // J. Appl. Phys. 2010. V. 108. № 9. P. 093508. https://doi.org/10.1063/1.3499275

  7. Barnes E., O’Connell N.H., Balli N.R. et al. // Opt. Express. 2014. V. 22. № 21. P. 26222. https://doi.org/10.1364/OE.22.026222

  8. Demirkhanyan G.G., Kokanyan E.P., Demirkhanyan H.G. et al. // J. Contemp. Phys. 2016. V. 51. № 1. P. 28. https://doi.org/10.3103/S1068337216010059

  9. Du W.-Y., Zhang P., Zhang Z.-B. et al. // J. Phys. Chem. Solids. 2017. V. 100. P. 101. https://doi.org/10.1016/j.jpcs.2016.09.013

  10. Du Wan-Ying, Zhang Zi-Bo, Ren Shuai et al. // Opt. Laser Technol. 2017. V. 88. P. 152. https://doi.org/10.1016/j.optlastec.2016.09.018

  11. Stoffel M., Rinnert H., Kokanyan E. et al. // Opt. Mater. 2016. V. 57. P. 79. https://doi.org/10.1016/j.optmat.2016.04.013

  12. Zhang D.-L., Kang J., Wong W.-H. et al. // Opt. Lett. 2015. V. 40. № 20. P. 4715. https://doi.org/10.1364/OL.40.004715

  13. Munoz I.C., Landavazo M.A., Brown F. et al. // Appl. Radiat. Isot. 2018. V. 142. P. 64. https://doi.org/10.1016/j.apradiso.2018.09.020

  14. Gorelik V., Sidorov N., Vodchits A. // Phys. Wave Phenom. 2017. V. 25. № 1. P. 10. https://doi.org/10.3103/S1541308X17010022

  15. Сидоров Н.В., Волк Т.Р., Маврин Б.Н., Калинников В.Т. // Ниобат лития: дефекты, фоторефракция, колебательный спектр, поляритоны. М.: Наука, 2003. 255 с.

  16. Guanfeng X., Jianbin Zh., Bing X. et al. // Cryst. Res. Technol. 1996. V. 31. № 2. P. K20.

  17. Xiaolong Y., Guanfeng X., Heping L. et al. // Cryst. Res. Technol. 1996. V. 31. № 4. P. 521.

  18. Черная Т.С., Максимов Б.А., Волк Т.Р. и др. // Письма в ЖЭТФ. 2001. Т. 73. Вып. 2. С. 110.

  19. Palatnikov M.N, Biryukova I.V., Masloboeva S.M. et al. // Inorg. Mater. 2013. V. 49. № 7. P. 715. [Палатников М.Н., Бирюкова И.В., Маслобоева С.М. и др. // Неорган. материалы. 2013. Т. 49. № 7. С. 765.]https://doi.org/10.1134/S0020168513060083

  20. Palatnikov M.N., Birukova I.V., Masloboeva S.M. et al. // J. Cryst. Growth. 2014. V. 386. P. 113. https://doi.org/10.1016/j.jcrysgro.2013.09.038

  21. Маслобоева С.М., Палатников М.Н., Арутюнян Л.Г. и др. // Известия СПбГТИ(ТУ). 2017. № 38. С. 34. https://doi.org/10.15217/issn1998984-9.2017.38

  22. Masloboeva S.M., Arutyunyan L.G., Palatnikov M.N. // Russ. J. Inorg. Chem. 2018. V. 63. № 4. P. 449. [Маслобоева С.М., Арутюнян Л.Г., Палатников М.Н. // Журн. неорган. химии. 2018. Т. 63. № 4. С. 421.]

  23. Маслобоева С.М., Арутюнян Л.Г., Палатников М.Н. // Тр. Кольского научн. центра РАН. 1/2018(9). Ч. 2. С. 685.

  24. Палатников М.Н., Сидоров Н.В., Калинников В.Т. // Сегнетоэлектрические твердые растворы на основе оксидных соединений ниобия и тантала: синтез, исследование структурного упорядочения и физических характеристик. СПб.: Наука, 2002. 302 с.

  25. Sidorov N.V., Antonycheva E.A., Syuy A.V. et al. // Crystallogr. Rep. 2010. V. 55. № 6. P. 1019. [Сидоров Н.В., Антонычева Е.А., Сюй А.В. и др. // Кристаллография. 2010. Т. 55. № 6. С. 1079.]

  26. Максименко В.А., Сюй А.В., Карпец Ю.М. // Фотоиндуцированные процессы в кристаллах ниобата лития. М.: Физматлит, 2008. 96 с.

  27. Pikoul O.Yu. // J. Appl. Crystallogr. 2010. V. 43. P. 955. https://doi.org/10.1107/S0021889810022375

  28. Пикуль О.Ю., Алексеева Л.В., Повх И.В. и др. // Изв. вузов. Приборостроение. 2004. Т. 47. № 12. С. 53.

  29. Kato K. // Acta Crystallogr., Sect. B. V. 32. 1976. P. 764. https://doi.org/10.1107/S0567740876003944

  30. Pollard A.J. // J. Am. Ceram. Soc. 1961. V. 44. № 12. P. 630. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1961.tb11672.x

  31. Hsu R., Maslen E.N., du Boulay D. et al. // Acta Crystallogr. Sect. B: Struct. Sci. V. 53. 1997. P. 420. https://doi.org/10.1107/S010876819600777X

  32. Gunter P., Huidnard J.-P. // Photorefractive Materials and Their Applications 1. Berlin: Springer, 2007. 365 p. https://doi.org/10.1007/b106782

Дополнительные материалы отсутствуют.