Теплофизика высоких температур, 2022, T. 60, № 4, стр. 519-523

Контактное электрическое сопротивление графита

М. Г. Зеодинов 1, А. В. Костановский 1*, М. Е. Костановская 1, А. А. Пронкин 1

1 Объединенный институт высоких температур РАН
Москва, Россия

* E-mail: Kostanovskiy@gmail.com

Поступила в редакцию 27.12.2020
После доработки 16.06.2022
Принята к публикации 10.07.2022

Полный текст (PDF)

Аннотация

В работе сравниваются два существующих подхода к изучению контактного электрического сопротивления: в зарубежных исследованиях результаты измерения представляют как сопротивление одного контактного соединения, в отечественных – как контактное удельное электрическое сопротивление. В качестве исследуемого материала выбран графит. Впервые представлены результаты экспериментального исследования контактного электрического сопротивления графита марки МПГ-7 в области температур 350–750 К.

ВВЕДЕНИЕ

Контактное электрическое сопротивление (КС) представляет собой сопротивление, которое возникает в месте соединения двух образцов одного или разных материалов. КС исследуется с середины 20-го века. Повышенный интерес к КС вызван, в частности, совершенствованием процесса сварки [1]. В настоящее время электрическое и тепловое КС чаще изучаются в приложении к задачам микроэлектроники, где используются многослойные тонкие пленки и покрытия. Электрическое КС неоднозначно трактуется в отечественной и зарубежной научной литературе. В работе [2] КС определяется как увеличение удельного электрического сопротивления (УЭС) по сравнению с сопротивлением монолитного материала (контактные поверхности отсутствуют). Соответственно, КС имеет размерность Ом м. В зарубежных работах [1] КС трактуется как сопротивление одной контактной поверхности, выраженное в Ом. Принципиальное отличие перечисленных подходов заключается в трактовке площади контактной поверхности: в [2] подразумевается, что вся площадь контактирующих элементов соответствует площади экспериментального образца; в [1] предполагается, что контактная поверхность является только частью от общей площади и зависит от многих внешних параметров и даже может меняться во времени. Одним из внешних параметров, который может влиять на КС, является внешнее усилие. В [2] для определения внешнего усилия используется давление, при этом предполагается, что контактная поверхность равна площади контактирующих экспериментальных образцов. В [1] внешнее усилие выражается в приложенном весе. Данные принципиальные противоречия затрудняют сравнение эмпирических результатов. Цель настоящей работы состоит в сравнении указанных подходов определения КС, которое проведено для случая неподвижных контактирующих элементов на одном материале – отечественной марке графита МПГ-7 в диапазоне температур 350–750 К.

ЭКСПЕРИМЕНТ

Исследования проведены на сплошном цилиндре радиусом r = 3.905 мм и длиной 124.0 мм, изготовленном из графита марки МПГ-7. Принципиальная схема экспериментального участка приведена на рис. 1. Образец устанавливался вертикально и затем нагревался пропусканием переменного электрического тока. Сила тока I, проходящего по образцу, измерялась с помощью 100 А шунта и вольтметра марки GDM-8246. Падение напряжения U определялось с использованием точечных поверхностных контактных зондов. Дан-ный метод измерения U применялся ранее, например, при определении теплопроводности графита [3]. Четыре контактных зонда устанавливались попарно на различных расстояниях lprob от контактной поверхности, что позволяло одновременно измерять падение напряжения на участках разной длины. Падение напряжения измерялось вольтметрами GDM-8135. Контроль за выполнением изотермического распределения вдоль оси цилиндра осуществлялся с помощью двух хромель-копелевых термопар с диаметром королька 0.5 мм, которые устанавливались на расстоянии 40 мм друг от друга в специально просверленные отверстия, которые заполнялись графитом после установки термопар. Значения числа Био оценены по формуле Bi = αэффdМПГ < 0.1 – Bi ≈ 0.0015 при Т = 400 К, 0.004 при 700 К, αэфф – эффективный (конвекция и излучение) коэффициент теплоотдачи, λМПГ – теплопроводность графита, что соответствует “внешней задаче” [4] и означает правомерность приближения равномерного распределения температуры по радиусу цилиндра. Следовательно, глубина размещения королька термопары в материале образца может быть выбрана произвольно. Зонды располагались между термопарами. Таким образом, отверстия, просверленные под термопары, не оказывали влияния на точность определения падения напряжения, которое измерялось поверхностными зондами. Это позволяет провести оценку влияния контактных явлений в сравнении с монолитным участком образца и в дальнейшем рассчитать термический эффект, вызванный контактным электрическим сопротивлением. Эксперименты проводились в стационарном тепловом режиме, время выдержки составляло не менее 10 мин. Центральная часть элементов образца при наличии контактной поверхности помещалась в кварцевый тонкостенный полый цилиндр для обеспечения соосности. Специальные эксперименты показали, что данный цилиндр не оказывает влияния на результаты определения КС. Исследования реализованы на воздухе, температура которого измерялась в процессе эксперимента.

Рис. 1.

Принципиальная схема экспериментального участка: 1 – вольтметр для измерения падения напряжения между зондами, 2 – токоподводы, 3 – поверхностные зонды 1–4, 4 – контактная поверхность, 5 – грузик, 6 – кварцевая трубка, 7 – источники питания постоянного и переменного тока, 8 – два элемента экспериментального образца, 9 – термопары, 10 – вольтметр, 11 – эталонное сопротивление.

Состояние поверхности оказывает влияние на КС [1]. Поверхности образцов, которые образовывали контактную плоскость, предварительно полировались и обезжиривались ацетоном. На рис. 2 приведены фотографии всей поверхности, сделанные на оптическом микроскопе в отраженном свете, и отдельные участки поверхности, исследованные на атомно-силовом микроскопе. По оценке средние значения высоты неровностей не превышают 10 мкм, что согласуется с размером зерна графита марки МПГ-7 – порядка 30 мкм.

Рис. 2.

Фотографии образца до (а) и после (б) эксперимента (Т = 750 К, вес – 0.5 кг): большие окружности – изображения всей поверхности контакта (оптический микроскоп, отраженный свет), малые окружности – изображения части поверхности, сделанные на атомно-силовом микроскопе Bruker MultiMode 8 с разрешением 0.1 мкм на точку.

УДЕЛЬНОЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ МОНООБРАЗЦОВ

Первая серия экспериментов проводилась на монолитных образцах, которые вырезаны параллельно и перпендикулярно направлению прессования исходной заготовки графита. Задача данной серии состояла в проверке воспроизводимости удельного электрического сопротивления (УЭС). Результаты для УЭС рассчитывались по формуле по измеренным величинам

(1)
$\rho = U\pi {{r}^{2}}{\text{/}}(I{{l}_{{{\text{prob}}}}}).$

Значения УЭС, полученные на образцах, вырезанных параллельно направлению приложения давления при прессовании ρII, имели большой разброс. Величины УЭС, измеренные в направлении, перпендикулярном направлению прессования (в Ом м):

$\begin{gathered} {{\rho }^{ \bot }} = - 4.837 \times {{10}^{{ - 14}}}{{Т}^{3}} + 1.0053 \times {{10}^{{ - 10}}}{{Т}^{2}} - \\ - \,\,7.106 \times {{10}^{{ - 8}}}Т + 2.6318 \times {{10}^{{ - 5}}}, \\ \end{gathered} $
характеризовались хорошей воспроизводимостью, поэтому в дальнейших экспериментах использовались такие образцы.

УДЕЛЬНОЕ КОНТАКТНОЕ ЭЛЕКТРИЧЕСКОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ

В основе определения контактного УЭС для одной контактной поверхности, образованной при соединении n + 1 образцов одного материала, лежит формула

(2)
$\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}\left( Т \right) = \left( {{{U}_{{{\text{prob}}}}}\pi {{r}^{2}}{\text{/}}(I{{l}_{{{\text{prob}}}}}) - {{\rho }^{ \bot }}\left( Т \right)} \right){\text{/}}n,$
где $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ – КС одной контактной поверхности и n = 1; Uprob – падение напряжения между зондами, измеренное на длине с n-числом контактных поверхностей. В данной формуле длина lprob равна длине участков монолитного материала, длина контактной поверхности предполагается бесконечно малой величиной. Дополнительно считается, что все контактные поверхности изготовлены по одинаковой технологии и КС контактирующих элементов равны между собой.

На рис. 3 представлены результаты определения КС $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$(Т) при наличии одной контактирующей поверхности в зависимости от температуры при давлении Р = 32 и 100 кПа. Видно, что первый режим нагрева отличается более высокими значениями КС, последующие режимы охлаждения и нагрева имеют более низкие величины $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$(Т) и хорошо согласуются между собой. Данные закономерности УЭС имели место и для монолитного образца, поэтому дальнейший анализ проводился для режимов нагрева и охлаждения, исключая первичный режим нагрева. Температурная зависимость $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ = f(Т) является убывающей функцией (рис. 3). Полученные результаты $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ = f(Т) качественно соответствуют данным, измеренным на графите марки ГМЗ [2] и на зарубежных графитах [1]. Увеличение давления на контактирующую поверхность приводит к уменьшению $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$, что совпадает с результатами работы [2].

Рис. 3.

Зависимости удельного контактного сопротивления от температуры для одной контактирующей поверхности графита марки МПГ-7 при Р = 32 кПа: 1 – первый нагрев, 2 – первое охлаждение, 3 – второй нагрев, 4 – второе охлаждение, 5 – третий нагрев при Р = 100 кПа, 6 – графит марки ГМЗ, Р = 32 кПа [2].

Количественный анализ. Величина КС, измеренная при Р = 32 кПа и Т = 400 К на образце графита марки МПГ-7, $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$100/ρ ≈ 220%, превышает соответствующее значение КС графита марки ГМЗ более чем в пять раз $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$100/ρ ≈ 43% (lprob ≈ idem) [2]. Столь сильное отличие, по-видимому, не может быть связано только со свойствами графита, так как используются относительные величины $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$/ρ. Влияние экспериментальных условий показывает перерасчет по формуле (2) величины КС на одну контактную поверхность (кс1) при увеличении n: $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$100/ρ ≈ 43%, $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 7}}$/ρ ≈ 27% и $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 15}}$/ρ ≈ 17% [2]. Видно, что увеличение n не приводит к равенству $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ = $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 7}}$ = $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 15}}$. В работе [2] n увеличивалось при одновременном уменьшении длины между контактными поверхностями. Следовательно, необходимо разделить влияние различных экспериментальных параметров. На рис. 4 приведены результаты измерения относительного удельного контактного сопротивления графита марки МПГ-7 $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ в зависимости от расстояния между зондами при Т = 400 и 700 К. В настоящих экспериментах контактная поверхность располагалась равноудаленно от зондов, поэтому величину lprob/2 можно в первом приближении рассматривать как расстояние между контактными поверхностями в [2]. КС зависит от lprob (рис. 4), поэтому действительное значение КС в плоскости контакта следует определять экстраполяцией при lprob/2 → 0 (используются все значения lprob), как это делается в методе экстраполяции [5].

Рис. 4.

Зависимости относительного удельного эле-ктрического контактного сопротивления ρкс1n=1 графита марки МПГ-7 от относительного расстояния между зондами lprob/r при различных температурах: 1 – 400 К, аппроксимация экспоненциальной функцией, данная работа; 2 – 700 К, экспоненциальной функцией; 3 – 400 К, Р = 32 кПа, работа [2].

Обработка экспериментальных точек, приведенных на рис. 4, экспоненциальной функцией показала, что удельное КС при Т = 400 К равно $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ ≈ 15 и 11 при 700 К (Р = 32 кПа). Следовательно, двухзондовая система измерения КС при использовании протяженного расстояния между зондами (lprob/r ≈ 7.4 [2]) может приводить к занижению $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$, что позволяет частично объяснить превышение авторских значений КС над величинами, полученными в [2]. Кроме того, более низкие значения $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ работы [2] могут быть обусловлены влиянием полостей, просверленных для измерения температуры на длине, где измерялось КС.

КОНТАКТНОЕ СОПРОТИВЛЕНИЕ

Перейдем к форме рассмотрения КС, принятой в иностранной литературе [1, 5, 6]. Для одной контактной поверхности КС (в Ом) определяется следующим образом:

(3)
$R_{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}\left( T \right) = \left( {{{U}_{{{\text{prob}}}}}{\text{/}}I - {{\rho }^{ \bot }}(Т){{l}_{{{\text{prob}}}}}{\text{/}}\left( {\pi {{r}^{2}}} \right)} \right){\text{/}}n.$
Аналогично предположениям, которые вводились ранее для формулы (2), в (3) заложена гипотеза, что длина контактной поверхности много меньше длины lprob и величины КС каждой контактной поверхности равны между собой. Дополнительно предполагается, что реальная площадь контакта может быть много меньше поверхности, по которой соприкасаются элементы экспериментального образца, поэтому переход к удельным величинам не считается корректным. На рис. 5 приведены результаты определения КС графита МПГ-7, которые измерены при Т = 400 К на минимальном расстоянии lprob = 5.89 мм между зондами в зависимости от усилия (G = 0.160 и 0.520 кг), приложенного к торцу образца. Внешнее усилие выражается в приложенном весе, так как использование давления оказывается некорректным, когда площадь контакта неизвестна. Видно, что $R_{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ так же убывает с ростом приложенной внешней нагрузки, выраженной в весе G, как и в случае зависимости ρкс1 от давления Р. На рис. 5 впервые приведено сравнение данныx для графитовых материалов отечественного и иностранного производства [1]. При изменении внешней нагрузки от G = 0.01 до 0.5 кг значения КС графита марки МПГ-7 Rкс 1 ≈ 0.01 Ом как минимум на порядок ниже соответствующих величин для графитовых материалов импортного производства Rкс 1 ≥ 0.15 Ом [1].

Рис. 5.

Зависимости контактного сопротивления одной контактной поверхности от приложенного веса: 1 – МПГ-7 при lprob = 5.89 мм, Т = 400 К; 2 – стержни из электрографита, 3 – угольная щетка/угольное кольцо [1].

Теория, построенная в рамках описания КС, выраженного сопротивлением в омах, позволяет увидеть, что Rкс 1 подчиняется обратной степенной зависимости Rкс 1 ~ G–1/к от приложенного веса. Настоящие эксперименты показали, что для графита марки МПГ-7 имеет место следующая зависимость: Rкс 1 ~ G–1/1.3.

Относительные суммарные расширенные неопределенности величин $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ и $R_{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ оцениваются в 7.5 и 5.8% при Т = 700 К, возрастают при понижении температуры и превышают неопределенность значений УЭС, которые были определены на других материалах [7, 8].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Впервые приведены экспериментальные результаты для электрического КС графита марки МПГ-7 в диапазоне изменения температуры 350–750 К. Показано, что в изученном диапазоне температурная зависимость удельного контактного электрического сопротивления является убывающей функцией. Экспериментально выявлена зависимость удельного КС от расстояния между зондами при использовании двухзондовой системы измерения падения напряжения. Это означает, что при двухзондовом методе измерения КС необходимо располагать зонды строго на одинаковом расстоянии от поверхности контакта. Значения КС следует, по-видимому, определять экстраполяцией к точке контакта величин удельного КС, измеренных на разных расстояниях. Сочетание двухзондовой схемы измерения, обработки первичных экспериментальных данных по формуле (2) с последующей аппроксимацией зависимости $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ = f(lprob/r) экспоненциальной функцией и экстраполяцией полученной зависимости на значениe абсциссы, которoe соответствуeт контактной поверхности, позволяет определить $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$(х = 0). Другой важный вывод, который следует из рис. 4, заключается в необходимости учитывать протяженность влияния контактной поверхности на длине примерно <5r. Размещение контактных поверхностей на расстоянии <5r может приводить к искажению экспериментальных результатов ρкс 1.

Полученные в работе данные о КС графита марки МПГ-7 имеют прикладное значение, так как показывают, что величина удельного КС может на порядок превышать УЭС монолитного образца, поэтому место контакта является областью дополнительных электрических потерь.

Приведено сравнение двух подходов, которое показало, что для определения КС используются идентичные исходные предположения и полученные зависимости $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ и $R_{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ от температуры и внешней нагрузки являются качественно одинаковыми. С одной стороны, использование удельных значений $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ позволило проанализировать влияние расстояния между зондами на величину КС при использовании двухзондовой схемы измерения падения напряжения и методом экстраполяции определить значения $\rho _{{{\text{кс 1}}}}^{{n = 1}}$ в плоскости контакта. С другой стороны, подход, основанный на сопротивлении Rкс 1, дает возможность сравнить результаты измерения КС с зарубежными данными и открывает пути использования теоретических моделей [1]. Следовательно, каждый подход имеет свои положительные стороны, поэтому сочетание отечественного и иностранного методов может раскрыть более широкий спектр возможностей изучения электрического КС.

Работа выполнена при финансовой поддержке Министерства науки и высшего образования РФ (соглашение с ОИВТ РАН № 075-15-2020-785 от 23 сентября 2020 г.).

Список литературы

  1. Хольм Р. Электрические контакты. М.: Изд-во иностр. лит., 1961. 464 с.

  2. Лутков А.И. Тепловые и электрические свойства углеродных материалов. М.: Металлургия, 1990. 176 с.

  3. Rasor N.S., McClelland J.D. Thermal Properties of Graphite, Molybdenum and Tantalum to their Destruction Temperatures // J. Phys. Chem. Solids. 1960. V. 15. P. 17.

  4. Исаченко В.П., Осипова В.А., Сукомел А.С. Теплопередача. М.: Энергия, 1975. 485 с.

  5. Berger H.H. Contact Resistance and Contact Resisti-vity // J. Solid-State Sci. Technol. 1972. V. 119. № 4. P. 507.

  6. Lijadi M., Pardo F., Bardou N., Pelouard J.-L. Floating Contact Transmission Line Modelling: An Improved Method of Ohmic Contact Resistance Measurement // Solid-State Electronics. 2005. V. 49. № 10. P. 1655.

  7. Костановский А.В., Костановская М.Е., Зеодинов М.Г., Пронкин А.А. Влияние температуры на электрическое сопротивление пиролитического графита // ТВТ. 2020. Т. 58. № 4. С. 732.

  8. Костановский А.В., Костановская М.Е., Зеодинов М.Г., Пронкин А.А. Удельное электрическое сопротивление силицированного карбида кремния // ТВТ. 2018. Т. 56. № 5. С. 841.

Дополнительные материалы отсутствуют.