1. На главную
  2. Электронные версии
  3. Коллоидный журнал
  4. T. 84, № 6, 2022

Коллоидный журнал, 2022, T. 84, № 6, стр. 695-704

Исследование наночастиц серебра, синтезированных в обратных мицеллах, методами эксклюзионной хроматографии и лазерной десорбции/ионизации

С. А. Боровикова 1, *, А. Д. Шафигулина 1, А. А. Ревина 1, А. К. Буряк 1

1 Институт физической химии и электрохимии им. А.Н. Фрумкина РАН
119071 Москва, Ленинский просп., 31, корп. 4, Россия

* E-mail: borovikova7@mail.ru

Поступила в редакцию 16.06.2022
После доработки 11.08.2022
Принята к публикации 11.08.2022

Полный текст (PDF)

Аннотация

Методом масс-спектрометрии с активированной матрицей/поверхностью лазерной десорбцией/ионизацией подтверждено формирование наночастиц при синтезе их в обратно-мицеллярных растворах вода/АОТ/изооктан. Были обнаружены масс-спектры серебра Agn и аддукты Agn ⋅ Na+ и Agn ⋅ Na ⋅ H+, где n = от 1 до 20. Методом эксклюзионной хроматографии проведено исследование размерных характеристик наночастиц серебра в течение одного года. Было обнаружено, что синтезированные в обратно-мицеллярном растворе наночастицы серебра преимущественно представляют собой две фракции. Размеры одной составляют от 1 до 6 нм, и в течение длительного срока хранения они могут незначительно меняться. Образование же крупной фракции с размерами частиц от 15 до 32 нм является обратимым процессом, а размеры частиц изменяются в интервале ± 10 нм. На основании полученных данных сделано предположение, что обратно-мицеллярные растворы со значениями степени гидратации до 20 при сохранении остальных условий проведения синтеза являются стабильными системами, а частицы крупной фракции являются агрегатами частиц мелкой фракции, которые сохраняют при агрегировании стабилизирующую оболочку молекул поверхностно-активного вещества АОТ.

ВВЕДЕНИЕ

Наночастицы (НЧ) различной природы в настоящее время являются объектом научного и практического интереса, так как обладают уникальными свойствами. Основными причинами изменения физических и химических свойств наночастиц является увеличение доли “поверхностных” атомов, а с энергетической точки зрения уменьшение размеров частицы приводит к возрастанию роли поверхностной энергии [1, 2].

НЧ серебра представляют значительный интерес, благодаря их широкому использованию при приготовлении антимикробных и каталитически активных нанокомпозитов [3, 4], электрохимических сенсоров [5], полиэтиленовых нановолокон [6]. Благодаря антибактериальному действию наночастицы серебра активно применяются при производстве медицинского оборудования и инструментов [7]. Кроме того, активно ведутся исследования применения их в металлургии при производстве Ag-содержащей нержавеющей стали с уникальной микроструктурой [8].

При проведении синтеза НЧ в растворах одной из важных проблем является предотвращение их коагуляции. Для стабилизации НЧ в среду их синтеза добавляются различные поверхностно-активные вещества, их смеси, растворимые полимеры и другие стабилизирующие вещества. Варьирование условий синтеза позволяет регулировать размер и в некоторых случаях форму получаемых НЧ [9, 10].

Одним из популярных методов получения стабильных НЧ различного состава является синтез НЧ в обратных мицеллах, которые представляют сферические наноразмерные капли воды, стабилизированные в гидрофобной жидкой фазе молекулами поверхностно-активного вещества (ПАВ) [11, 12]. Такой метод синтеза позволяет получать НЧ с небольшим распределением их по размерам и достаточно стабильные во времени, что определяет и, соответственно, расширяет возможности их практического применения [13, 14]. Вследствие этого, актуальным является вопрос о сроках стабильности синтезированных в обратных мицеллах различных наночастиц.

Большие возможности для исследования химического состава образовавшихся НЧ в мицелле и их размерные характеристики открывают методы жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии, так как данные методы позволяют исследовать наночастицы в обратно-мицеллярных растворах (ОМР) без специальной трудоемкой пробоподготовки. Это существенно сокращает как время анализа, так и исключает возможности изменения структуры и свойств полученных НЧ [15]. Масс-спектрометрия является одним из методов, который позволяет определить наличие самих наночастиц, водного пула и стабилизирующей оболочки молекул ПАВ. Чтобы максимально исключить основную проблему применения метода, связанную с фрагментацией НЧ и потерей защитных лигандов при ионизации [16–18], используют мягкие методы ионизации [19].

С помощью метода эксклюзионной хроматографии (ЭХ) возможно определить размеры синтезированных НЧ и, соответственно, провести их препаративное разделение по размерным фракциям [13]. Кроме того, средние диаметры частиц, измеренные методом ЭХ, хорошо согласуются с данными, полученными методами атомно-силовой и просвечивающей электронной микроскопии, что делает данный метод перспективным и достоверным при определении размеров НЧ различных металлов и их изменении во времени [13, 20]. Целью данной работы является исследование размеров наночастиц серебра и изменение их во времени методами масс-спектрометрии и эксклюзионной хроматографии для оптимизации процессов проведения их синтеза и контроля за стабильностью при хранении.

ЭКСПЕРИМЕНТАЛЬНАЯ ЧАСТЬ

В качестве объектов исследования были выбраны 6 образцов НЧ серебра, полученных методом радиационно-химического синтеза в обратных мицеллах [21–23]. В качестве исходных реагентов использовали водный раствор 0.3 М комплексной соли Ag[NH3]2NO3 и 0.15 М раствор поверхностно-активного вещества АОТ – бис(2-этилгексил) сульфосукцинат натрия (Sigma-Aldrich USP (99%) в изооктане в соответствии со значениями степени гидратации ω, равными мольному отношению [H2O]/[AOT] = 2, 4, 8, 16, 20. Приготовленные растворы хранились при комнатной температуре в темном месте в течение года.

Для подтверждения образования НЧ в обратно-мицеллярных растворах провели анализ методом лазерной десорбции/ионизации (ЛДИ). Обратно-мицеллярный раствор соли серебра Ag [NH3]2NO3, который является прекурсором для синтеза НЧ, и сами НЧ Ag в ОМР были нанесены на инертную подложку в исходном виде и высушивались на воздухе. Ранее в работах [15, 24] было показано, что высушивание и последующее растворение наночастиц не изменяют их состава и структуры. Исследование проводили на масс-спектрометре Bruker Daltonics Ultraflex II, оснащенном азотным лазером с рабочей длиной волны 337 нм. Частота импульсов варьировалась от 5 до 20 Гц, количество импульсов – от 25 до 100 и энергией лазерного импульса в 110 мкДж. Детектирование ионов проводилось в режиме рефлектрона с регистрацией положительных и отрицательных ионов.

Размеры наночастиц, их изменение, а также стабильность во времени определяли методом эксклюзионной хроматографии в течение года [13]. Частота проведения измерений с увеличением срока хранения ОМ растворов уменьшалась, так как предполагалось, что со временем в исследуемых растворах устанавливается равновесие.

Для эксперимента в варианте ЭХ использовали жидкостный хроматограф с насосом Knauer WellChrom K-12. В качестве подвижной фазы использовали растворитель тетрагидрофуран (Panreac) со скоростью 0.65 см3/мин через колонку Waters UltraStyragel 103 Å (размер пор 100 нм). Детектирование проводили спектрофотометрическим детектором Kratos с λ = 420 нм.

Через размеры полистирольных стандартов (ПСС), по которым была проведена градуировка, были пересчитаны размеры НЧ по эмпирической формуле [25].

$d\left( {\AA} \right) = 0.274M_{{\text{w}}}^{{0.589}},$
где Mw – средневесовая молекулярная масса ПСС (Да), определенная по градуировочному графику, d – диаметр (Å) условно сферической частицы ПСС, имеющего соответствующую молекулярную массу.

ОБСУЖДЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

На рис. 1, 2 приведены масс-спектры НЧ Ag в ОМР (ω = 8), зарегистрированные в диапазоне m/z 60-3600. Были обнаружены аддукты серебра Agn и аддукты AgnNa+, AgnNaH+, где n = от 1 до 21, зарегистрирована масса m/z = 553 (12 пик), соответствующая молекуле АОТ, катионированной ионом Ag+.

Рис. 1.

Фрагмент масс-спектра ОМР НЧ Ag (ω = 8), зарегистрированного в диапазоне m/z 60–600.

Рис. 2.

Фрагмент масс-спектра ОМР НЧ Ag (ω = 8), зарегистрированного в диапазоне m/z 500–3600.

Для сравнения на рис. 3 представлен масс-спектр соли серебра Ag[NH3]2NO3, которая являлась исходным реагентом при синтезе НЧ.

Рис. 3.

Фрагмент масс-спектра ОМ раствора соли Ag[NH3]2NO3 (ω = 8), зарегистрированного в диапазоне m/z 60–3600.

В составе масс-спектра пики 1, 5, 6 соответствуют кластерам серебра с числом атомов до 3-х, пики 3, 4 – молекуле Na2SO3, катионированной ионами Na+ и K+ соответственно, а пик 10 – молекуле ПАВ (АОТ), катионированной ионами Na+. Следует отметить, что в данном масс-спектре не было зарегистрировано образование более крупных кластеров серебра с числом атомов больше 3-х.

Подробно состав обнаруженных продуктов в масс-спектрах соли серебра и ОМР НЧ Ag (ω = 8) описан в табл. 1.

Таблица 1.  

Предполагаемые ионы и аддукты в составе масс-спектров соли Ag[NH3]2NO3 и НЧ Ag в ОМР в режиме регистрации положительных ионов

№ пика m/z, Да Брутто-формула Предполагаемый ион (аддукт)
1 106.6 Ag1 Ag+
2 129.7 Ag1Na1 Ag ⋅ Na+
3 148.7 O3Na3S1 Na2SO3 ⋅ Na+
4 164.8 O3Na2S1K1 Na2SO3 ⋅ K+
5 215.7 Ag2 Ag ⋅ Ag+
6 322.7 Ag3 Ag2 ⋅ Ag+
7 346.7 H1Na1Ag3 Ag3 ⋅ Na1 ⋅ H+
8 369.6 – Не идентифицирован
9 431.7 Ag4 Ag3 ⋅ Ag+
10 467.3 C20H37O7Na2S1 Бис(2-этилгексил) сульфосукцинат натрия ⋅ Na+
11 538.7 Ag5 Ag4 ⋅ Ag+
12 553.3 C20H37O7Na1S1Ag1 Бис(2-этилгексил) сульфосукцинат натрия ⋅ Ag+
13 562.7 H1Na1Ag5 Ag5 ⋅ Na1 ⋅ H+
14 754.6 Ag7 Ag6 ⋅ Ag+
15 778.6 H1Na1Ag7 Ag7 ⋅ Na1 ⋅ H+
16 863.5 Ag8 Ag7 ⋅ Ag+
17 970.4 Ag9 Ag8 ⋅ Ag+
18 1186.3 Ag11 Ag10 ⋅ Ag+
19 1356.0 C60H111O21Na4S3 (бис(2-этилгексил) сульфосукцинат натрия)3 ⋅ Na+
20 1402.2 Ag13 Ag12 ⋅ Ag+
21 1618.1 Ag15 Ag14 ⋅ Ag+
22 1833.9 Ag17 Ag16 ⋅ Ag+
23 2051.7 Ag19 Ag18 ⋅ Ag+
24 2265.7 Ag21 Ag20 ⋅ Ag+

Из рис. 1 и 2 и табл. 1 видно, что при ионизации компонентов образца НЧ Ag в ОМР образуется широкий спектр кластерных ионов серебра и аддуктов с компонентами АОТ. Например, пик 19 с m/z 1356 соответствует тримеру молекулы АОТ, катионированному ионом Na+. Возникновение кластеров серебра с числом атомов до 21, вероятно, является промежуточной стадией образования наноразмерных частиц Ag в процессе их синтеза. В работах [26, 27] были идентифицированы нанокластеры серебра методом масс-спектрометрии в качестве зародышей наночастиц при их синтезе и установлены механизмы их формирования. Полученные результаты позволяют сделать вывод о возможности применения метода масс-спектрометрии для исследования процессов кластерообразования при ионизации НЧ Ag, синтезированных в ОМ растворах.

Работы по исследованию физико-химических свойств наночастиц серебра [9, 13] в ОМР показали, что они преимущественно имеют полосы поглощения в УФ-области ~250 нм и в видимой области ~420 нм. Также известно, что на длине волны 250 нм поглощает и ПАВ (АОТ) [13], поэтому, чтобы избежать сложного хроматографического профиля в варианте эксклюзионной хроматографии, для детектирования наночастиц серебра была выбрана длина волны 420 нм.

На рис. 4 показаны хроматограммы, полученные для НЧ серебра в ОМР со значением ω = 8, в разные промежутки времени после их синтеза. Соответствующие значения размеров частиц в исследованных растворах приведены в табл. 2.

Рис. 4.

Примеры эксклюзионных хроматограмм ОМР НЧ серебра (ω = 8): (а) 8-й; (б) 92-й; (в) 364-й день после синтеза.

Таблица 2.  

Диапазоны размеров исследованных НЧ Ag в ОМР по данным ЭХ

Срок хранения ОМР НЧ серебра,
сутки 		ω = 8
d мелких частиц, нм d крупных частиц, нм
8 Общий диапазон размеров 1.9–3.7 –
Максимум 3.5 –
92 Общий диапазон размеров 1.9–28.6
Диапазон размеров частиц с содержанием ≥2% 2.0–3.3 9.8–24.5
Максимум 3.1 19.5
364 Общий диапазон размеров 1.9–24.9
Диапазон размеров частиц с содержанием ≥1% 1.9–9.7
Максимум 2.9

Как видно их хроматограммы НЧ серебра в ОМР, полученной через неделю после синтеза (рис. 4а), в растворе с ω = 8 имеется только фракция мелких частиц. На 92-й день после синтеза (рис. 4б) наблюдается появление фракции крупных частиц с временем удерживания tR = 8.34 мин и размером частиц dmax = 19.5 нм. На 364-й день (рис. 4в) происходит заметное снижение размеров частиц крупной фракции, следовательно, образование данной фракции частиц в ОМР с ω = 8 является обратимым процессом.

По данным эксклюзионной хроматографии для всех образцов были построены кривые распределения детектируемых частиц по размерам (графическая зависимость процентного содержания частиц от их размера). Примеры распределений детектируемых частиц по размерам для ОМ растворов приведены на рис. 5 (НЧ серебра в ОМР, содержащие одну фракцию частиц) и рис. 6, 7 (НЧ серебра в ОМР, содержащие 2 фракции частиц). В табл. 3 приведены некоторые обобщенные данные, а также диапазоны размеров частиц обеих фракций во всех исследованных образцах.

Рис. 5.

Распределение детектируемых частиц по размерам в ОМР НЧ Ag (ω = 2), 37-й день после синтеза (λ = 420 нм).

Рис. 6.

Распределение детектируемых частиц по размерам в ОМР НЧ Ag (ω = 16), 64-й день после синтеза (λ = 420 нм).

Рис. 7.

Распределение детектируемых частиц по размерам в ОМР НЧ Ag (ω = 20), 245-й день после синтеза (λ = = 420 нм).

Таблица 3.  

Размеры детектируемых частиц серебра в ОМР по данным ЭХ

Срок хранения ОМ растворов, сутки ω = 2 ω = 4 ω = 8 ω = 16 ω = 20
6 d мелких частиц, нм 1.6–3.6 1.6–3.6 1.6–3.6 1.4–3.3 1.4–3.3
8 d мелких частиц, нм 1.6–3.6 1.6–3.6 1.9–3.7 1.6–3.6 1.5–3.6
14 d мелких частиц, нм 1.6–3.6 1.6–3.5 1.8–3.6 1.8–3.6 1.6–3.5
d крупных частиц, нм 14.3–15.4 – – 13.3–15.4 –
64 d мелких частиц, нм 1.7–3.5 1.8–3.8 2.2–29.7 1.6–3.5 1.8–3.6
d крупных частиц, нм – – 19.5–30.8 22.7–26.5
92 d мелких частиц, нм 1.8–3.6 1.8–3.6 2.2–28.6 1.6–3.5 1.9–3.9
d крупных частиц, нм – – 18.1–26.5 22.7–26.5
161 d мелких частиц, нм 2.0–7.8 1.9–4.8 2.3–29.7 1.6–3.5 2.0–4.4
d крупных частиц, нм – – 16.1–29.7 23.6–32.0
364 d мелких частиц, нм 1.7–3.6 1.8–3.8 1.9–9.7 2.0–4.1 2.0–3.8
d крупных частиц, нм – – – 20.2–21.8 –
Ср. диапазон d мелких частиц, нм 1.7–3.8 1.7–3.7 2.0–4.7 1.7–3.6 1.8–3.7
d крупных частиц, нм 14.3–15.4 21.0–26.4 4.8–28.1 18.2–25.3 22.5–28.9

Как видно из данных табл. 3 во всех исследованных растворах, за исключением раствора с ω = 20, происходит достаточно синхронное изменение размеров частиц во времени. Минимальные размеры наблюдаются в первые месяцы после синтеза, затем происходит некоторое укрупнение. В случае раствора со степенью гидратации ω = 20 увеличение размеров наблюдается только на 245-й день синтеза. При этом, во всех исследованных образцах не наблюдалось какого-либо значительного увеличения размеров частиц мелкой фракции, что подтверждает их достаточную стабильность в течение длительного периода. Не во всех исследуемых растворах с течением времени было зафиксировано и образование крупной фракции частиц. Максимальные размеры частиц данной фракции имелись в растворе со значением ω = 20. Но, как и для частиц мелкой фракции, здесь также не наблюдалось значительного увеличения их размеров во времени. Наоборот, как видно из табл. 3, иногда происходит их растворение, и можно сделать вывод о том, что частицы крупной фракции являются агрегатами частиц мелкой фракции, и они сохраняют стабилизирующую оболочку молекул ПАВ (АОТ). Необходимо отметить, что обратимое образование фракции крупных частиц в большей степени характерно для НЧ в ОМР с большими значениями ω = 8, 16, 20. Диапазон исходных концентраций ионов серебра (до проведения радиационно-химического восстановления) в этих ОМР составляет 6.5–16.2 мМ. Для НЧ в ОМР со значениями ω = 2 и 4 исходная концентрация соли серебра была 1.6–3.2 мМ, и образование крупных частиц там почти не фиксировалось. Соответственно, при увеличении исходной концентрации соли серебра в ОМР, которая является прекурсором НЧ, увеличивается и конечная концентрация наночастиц в ОМР, что приводит к увеличению количества агрегатов, стабилизированных НЧ в растворе.

Таким образом, НЧ серебра в ОМР со степенью гидратации ω = [H2O]/[AOT] до 20 могут содержать одну или две фракции частиц. Эти частицы представляют собой обратные мицеллы, включающие НЧ Ag в водном пуле. Размеры частиц первой фракции находятся в диапазоне от 1 до 6 нм. Это стабильные системы, и они сохраняют свою устойчивость в течение длительного срока хранения. Размеры частиц второй фракции находятся в диапазоне от 15 до 32 нм и изменяются обратимо в пределах 5–10 нм. Данные частицы являются агрегатами частиц мелкой фракции.

Для сравнения с данными о распределении кластеров наночастиц серебра, полученными в варианте ЛДИ, провели расчет количества атомов серебра в одной мицелле из ее размера по данным ЭХ. Расчет показал, что в 1 НЧ Ag должно содержаться до 100 атомов Ag, т.е. при ионизации происходит либо значительная фрагментация НЧ, либо можно предположить, что синтез наночастиц проходит не полностью, и в водном пуле содержатся более мелкие частицы. Другим вариантом обнаруженных масс-спектрометрическим методом низкомолекулярных кластеров серебра с числом атомов до 21 может быть их образование в процессе синтеза как промежуточных продуктов, из которых получаются наноразмерные частицы Ag. Например, образование подобных нанокластеров с числом атомов до 25 в качестве промежуточного этапа синтеза было зафиксировано методом масс-спектрометрии с ЛДИ при синтезе НЧ золота [28].

ЗАКЛЮЧЕНИЕ

Методом эксклюзионной хроматографии определены размеры наночастиц серебра в обратных мицеллах в течение года после их синтеза. Было обнаружено, что данные частицы преимущественно представляют две фракции. Размеры первой фракции находятся в пределах от 1 до 6 нм, практически не изменяясь во времени, что указывает на их высокую стабильность. Крупная фракция имеет размеры частиц от 15 до 32 нм, которые обратимо изменяются в течение длительного срока хранения в интервале ±10 нм. Образование фракции крупных частиц в большей степени характерно для НЧ в ОМР с большими значениями ω = 8, 16, 20. В ОМР НЧ со значениями ω = 2 и 4 образование крупных частиц почти не наблюдалось. На основании полученных размеров и изменении их во времени сделано предположение, что НЧ Ag в ОМР со значениями ω до 20 при сохранении остальных условий проведения синтеза НЧ являются стабильными системами, а частицы крупной фракции являются агрегатами частиц мелкой фракции, сохраняющие стабилизирующую оболочку молекул ПАВ (АОТ).

Если сопоставить количество атомов серебра, введенное в обратно-мицеллярную систему перед синтезом, и количество атомов серебра, наблюдаемых в масс-спектрах, можно предположить, что синтез проходит не до конца, либо при ионизации крупных наночастиц происходит их распад на более мелкие фрагменты.

Список литературы

  1. Ершов Б.Г. Наночастицы металлов в водных растворах: электронные, оптические и каталитические свойства // Рос. хим. журн. 2001. Т. 45. № 3. С. 20–30.

  2. Губин С.П., Кокшаров Ю.А., Хомутов Г.Б., Юрков Г.Ю. Магнитные наночастицы: методы получения, строение и свойства // Успехи химии. 2005. Т. 74. № 6. С. 539–574. https://doi.org/10.1070/RC2005v074n06ABEH000897

  3. Kwiczak-Yiǧitbaşl J., Demir M., Ahan R.E., Canll S., Şafak Şeker U.Ö., Baytekin B. Ultrasonication for environmentally friendly preparation of antimicrobial and catalytically active nanocomposites of cellulosic textiles // ACS Sustainable Chemistry & Engineering. 2020. V. 8. № 51. P. 18879–18888. https://doi.org/10.1021/acssuschemeng.0c05493

  4. Xiao S., Xu W., Ma H., Fang X. Size-tunable Ag nanoparticles immobilized in electrospun nanofibers: synthesis, characterization, and application for catalytic reduction of 4-nitrophenol // RSC Advances. 2012. V. 2. № 1. P. 319–327.  https://doi.org/10.1039/c1ra00127b

  5. Baghayeri M., Namadchian M., Karimi-Maleh H., Beitollahi H. Determination of nifedipine using nanostructured electrochemical sensor based on simple synthesis of Ag nanoparticles at the surface of glassy carbon electrode: application to the analysis of some real samples // Journal of Electroanalytical Chemistry. 2013. V. 697. P. 53–59. https://doi.org/10.1016/J.JELECHEM.2013.03.011

  6. Abbasi A.R., Kalantary H., Yousefi M. et al. Synthesis and characterization of ag nanoparticles@polyethylene fibers under ultrasound irradiation // Ultrasonics Sonochemistry. 2012. V. 19. № 4. P. 853–857.  https://doi.org/10.1016/j.ultsonch.2011.11.011

  7. Nakamura S., Sato M., Sato Y., et al. Ishihara synthesis and application of silver nanoparticles (Ag NPs) for the prevention of infection in healthcare workers // International Journal of Molecular Sciences. 2019. V. 20. № 15. P. 3620.  https://doi.org/10.3390/ijms20153620

  8. Liu L.T., Li Y.Z., Yu K.P. et al. A novel stainless steel with intensive silver nanoparticles showing superior antibacterial property // Materials Research Letters. V. 9. № 6. P. 270–277. https://doi.org/10.1080/21663831.2021.1894613

  9. Крутяков Ю.А., Кудринский А.А., Оленин А.Ю., Лисичкин Г.В. Синтез и свойства наночастиц серебра: достижения и перспективы // Успехи химии. 2008. Т. 77. №. 3. С. 242–269. https://doi.org/10.1070/RC2008v077n03ABEH003751

  10. El-Batal A.I., Elkodous M., El-Sayyad G.S. et al. Gum Arabic polymer-stabilized and gamma rays-assisted synthesis of bimetallic silver-gold nanoparticles: powerful antimicrobial and antibiofilm activities against pathogenic microbes isolated from diabetic foot patients // International Journal of Biological Macromolecules. 2020. V. 165. P. 169–186. https://doi.org/10.1016/j.ijbiomac.2020.09.160

  11. Eastoe J., Hollamby M.J., Hudson L. Recent advances in nanoparticle synthesis with reversed micelles // Advances in Colloid and Interface Science. 2006. V. 128. P. 5–15. https://doi.org/10.1016/j.cis.2006.11.009

  12. Bulavchenko A.I., Podlipskaya T.Y., Demidova M.G. et al. The formation of Me(AOT)n micelles as nanoreactors, crystallizers, and charging agents: cation-exchange solvent extraction versus direct injection solubilization // Solvent Extraction and Ion Exchange. 2020. V. 38. № 4. P. 455–471.  https://doi.org/10.1080/07366299.2020.1733747

  13. Шафигулина А.Д., Ревина А.А., Платонова Н.П., Боровикова С.А., Буряк А.К. Определение размера наночастиц металлов, синтезированных в обратных мицеллах, методом эксклюзионной хроматографии // Коллоид. журн. 2019. Т. 81. № 3. С. 360–366. https://doi.org/10.1134/S0023291219030121

  14. Chiang C.L. Controlled growth of gold nanoparticles in AOT/C12E4/isooctane mixed reverse micelles // Journal of Colloid and Interface Science. 2001. V. 239. № 2. P. 334–341. https://doi.org/10.1006/jcis.2001.7590

  15. Ларионов О.Г., Ревина А.А., Белякова Л.Д., Волков А.А., Пономарев К.В. Исследование наночастиц, синтезированных в обратных мицеллах, методом жидкостной хроматографии // Физикохимия поверхности и защита материалов. 2011. Т. 47. № 6. С. 621–629.

  16. Harkness K.M., Cliffel D.E., McLean J.A. Characterization of thiolate-protected gold nanoparticles by mass spectrometry // Analyst. 2010. V. 135. № 5. P. 868–874. https://doi.org/10.1039/b922291j

  17. Guo J., Kumar S., Bolan M., et al. Mass spectrometric identification of silver nanoparticles: the case of Ag 32(SG)19 // Analytical Chemistry. 2012. V. 84. № 12. P. 5304–5308. https://doi.org/10.1021/ac300536j

  18. Kim B.H., Chang H., Hackett M.J. et al. Size characterization of ultrasmall silver nanoparticles using maldi-tof mass spectrometry // Bulletin of the Korean Chemical Society. 2014. V. 35. № 3. P. 961–964.  https://doi.org/10.5012/bkcs.2014.35.3.961

  19. Bustos A.R.M., Encinar J.R., Sanz-Medel A. Mass spectrometry for the characterisation of nanoparticles // Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2013. V. 405. № 17. P. 5637–5643. https://doi.org/10.1007/s00216-013-7014-y

  20. Liu F.K., Chang Y.C. Using size-exclusion chromatography to evaluate changes in the sizes of Au and Au/Pd core/shell nanoparticles under thermal treatment // Chromatographia. 2011. V. 74. № 11. P. 767–775.  https://doi.org/10.1007/s10337-011-2139-7

  21. Кузьмин В.И., Гадзаов А.Ф., Тытик Д.Л., Бусев С.А., Ревина А.А. Кинетика образования наночастиц серебра в обратных мицеллах. 1. Интегральне модели и связь их параметров с процессами на микроуровне // Коллоид. журн. 2015. Т. 77. № 4. С. 477–491. https://doi.org/10.7868/S0023291215040114

  22. Кузьмин В.И., Гадзаов А.Ф., Тытик Д.Л., Бусев С.А., Ревина А.А. Кинетика образования наночастиц серебра в обратных мицеллах. 2. Параметрическая взаимосвязь процессов микро- и макроуровня // Коллоид. журн. 2015. Т. 77. № 4. С. 492–500.  https://doi.org/10.7868/S0023291215040114

  23. Egorova E.M., Revina A.A. Synthesis of metallic nanoparticles in reverse micelles in the presence of quercetin // Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 2000. V. 168. № 1. P. 87–96. https://doi.org/10.1016/S0927-7757(99)00513-0

  24. Шафигулина А.Д., Ларионов О.Г., Ревина А.А., Бусев С.А., Пономарёв К.В., Ларионова А.О. Исследование адсорбции наночастиц серебра мотодом высокоэффективной жидкостной хроматографии // Физикохимия поверхности и защита материалов. 2014. Т. 50. № 6. С. 625–632.  https://doi.org/10.7868/S0044185614060199

  25. Yau W.W., Kirkland J.J., Bly D.D. Modern Size-exclusion Liquid Chromatography. Practice of Gel Permeation and Gel Filtration Chromatography. 2nd ed. New York: Wiley, 2009. 512 p.

  26. Boryak O.A., Kosevich M.V., Chagovets V.V., Shelkovsky V.S. Mass spectrometric detection of charged silver nanoclusters with hydrogen inclusions formed by the reduction of AgNO3 in ethylene glycol // Journal of Analytical Chemistry. 2017. V. 72. № 13. P. 1289–1294. https://doi.org/10.1134/S1061934817130032

  27. Кузьмин В.И., Тытик Д.Л., Белащенко Д.К., Сиренко А.Н. Строение кластеров серебра с магическими числами атомов по данным молекулярной динамики // Коллоид. журн. 2008. Т. 70. № 3. С. 316–329.

  28. Wu Z., Gayathri C., Gil R.R., Jin R. Probing the structure and charge state of glutathione-capped Au25(SG)18 clusters by NMR and mass spectrometry // Journal of the American Chemical Society. 2009. V. 131. № 18. P. 6535–6542.  https://doi.org/10.1021/ja900386s

Дополнительные материалы отсутствуют.

Инструменты

следующая статья выпуска содержание выпуска

Коллоидный журнал

Архивы выпусков Информация о журнале Отправить рукопись в журнал